实验备忘 === ## 冷冻干燥 ### 开机 - 在群里预约 - 将样品送227冷冻过夜 - 于249插电启动设备 - 按下【冷冻】按钮,预冷30min或温度下到-50℃ - 在接近完成时取出样品 - 打开盖子放入样品后盖好压紧 - 取下管子,放入左侧凹槽 - 点击【真空计】后点击【真空泵】 - 真空计下到25后即可。 **如果冷冻意外中断,需等待30min后重新进行。** ### 关机 - 插管并点击【真空泵】关闭 - 压力下降后,点击【冷冻】关闭 - 关机拔电 - 打开盖子取出样品 ## 吸附测试 ### 吸附 - 取微球10mg,误差允许0.2mg - 取Re 20ppm溶液10mL - 加入后摇床24h准时取出(35.1℃ 180rpm) - 过滤,保留微球和滤液 ### 浓度测试-显色反应 - 去离子水洗,润洗后,移取1mL待测样品 - 移取5mL 6M盐酸 - 移液枪移取0.5mL SnCl2和0.5mL 20% NH4SCH - 静置20min - 移取5mL乙酸乙酯 - 静置10min ### 分光光度准备 - 前往310,带乙酸乙酯,比色皿,样品,手纸,吸管 - 电脑开机设备开机 - 电脑启动UV Probe - 基线800-200,自动调零 - 放入乙酸乙酯样品于前后端 alt text - 基线800-200,自动调零 - Ctrl-M 附件 6连池 - 进入【光度测量】 - 进入【自动调零】 ### 分光光度测量 - 打开`E:/lele/铼标准曲线` - 样品表写id写1,2,3... alt text - 【读取Unk】